أولاً: ما هو الكشف عن مكونات الأسفلت باستخدام تقنية التأين باللهب (FID)؟

يعد الكشف عن التأين باللهب (FID) لمكونات الأسفلت طريقة شائعة الاستخدام لتحليل محتوى وتكوين المكونات العضوية (وخاصة الهيدروكربونات) في الأسفلت أو مخاليط البترول.

1. المبدأ

تعتمد فكرة كاشف التأين اللهبي (FID) على احتراق الهيدروكربونات في لهب الهيدروجين لإنتاج أيونات.

عندما تتبخر مكونات الأسفلت وتدخل لهب الهيدروجين، يُنتج الكربون الموجود في الجزيئات العضوية أيونات وجذورًا حرة أثناء الاحتراق.

تُشكل الأيونات المتولدة في اللهب تيارًا كهربائيًا بين الأقطاب، وتتناسب شدة هذا التيار طرديًا تقريبًا مع محتوى الهيدروكربونات.

لذا، يُمكن لكاشف التأين اللهبي (FID) تحليل محتوى مختلف المكونات العضوية في الخليط كميًا.

ثانياً: المواد وإعدادات المعلمات لجهاز تحليل الغازات القائم على كاشف تأين اللهب (FID) لمكونات الأسفلت.

1. يتطلب جهاز تحليل غازات مكونات الأسفلت النموذجي المزود بكاشف تأين اللهب (FID) المواد التالية:

الأسفلت، ويقيس التيار الأيوني الناتج، ويسجل مخطط كروماتوغرافي لهذا التيار.

1.2 قضبان الكروماتوغرافيا: قضبان من هلام السيليكا بقطر 0.9 مم تقريبًا وطول 150 مم، مع تغطية الجزء الذي يبلغ طوله 136 مم بجزيئات هلام السيليكا بقطر 5 ميكرومتر تقريبًا وسمك 0.05 مم. يتضمن المنتج حامل قضبان من الفولاذ المقاوم للصدأ، قادر على حمل 10 قضبان في المرة الواحدة.

1.3 خزان التظهير: وعاء مملوء ببخار المذيب، قادر على استيعاب حامل قضيب كروماتوغرافي واحد في كل مرة، مما يسمح للمذيب بالتظهير على القضيب. وللحفاظ على كثافة البخار داخل الوعاء، وُضعت ورقة ترشيح داخله. يوجد ثلاثة خزانات تظهير؛ يُستخدم كل خزان منها لمذيب مختلف خلال التجربة.

1.4 مجفف.

1.5 محقنة دقيقة: تدريج 1 ميكرولتر.

1.6 أوعية زجاجية: قوارير ذات سدادات سعة 50-100 مل؛ أسطوانات مدرجة سعة 100 مل.

1.7 ميزان: أقصى سعة وزن 500 غرام، حساسية 1 ملغ. يُفضل حماية الموازين التحليلية بواقيات زجاجية مضادة للكهرباء الساكنة.

1.8 ثنائي كلورو ميثان: نقاء ≥ 99.5%.

1.9 ن-هكسان: نقاوة ≥ 96.0%.

1.10 تولوين: نقاوة ≥ 99.5%.

1.11 ميثانول: نقاوة ≥ 99.8%.

1.12 هيدروجين: نقاوة ≥ 99.99%.

2. اختبار إعدادات المعلمات

ملاحظة: اضبط معلمات الاختبار وفقًا لمتطلبات الجدول T0634-1.

ثالثًا: العوامل المخففة التي تؤثر على نتائج القياس

1. استقرار اللهب

يُعدّ لهب الهيدروجين العنصر الأساسي في كاشف تأين اللهب (FID). يؤدي عدم استقرار اللهب إلى تذبذب كفاءة التأين، مما ينتج عنه إشارات تيار غير مستقرة، ويؤثر على دقة القياس وقابليته للتكرار. يتأثر استقرار اللهب بمعدل تدفق الهيدروجين، ومعدل تدفق الهواء، ونسبة الخلط.

2. تجانس العينة

يتميز تركيب الأسفلت بالتعقيد. قد يؤدي التوزيع غير المتجانس للمكونات الخفيفة والثقيلة إلى انحرافات في الإشارة بعد حقن العينة، مما يؤثر على النتائج الكمية. يجب إذابة العينات تمامًا وخلطها بشكل متجانس، وترشيحها عند الضرورة، لضمان تمثيلها للعينة.

3. دقة حجم الحقن

قد يؤدي الحقن الزائد إلى ظهور ذيل في قمة الإشارة أو شكل غير طبيعي لها، بينما يؤدي الحقن الناقص إلى إشارة ضعيفة، مما ينتج عنه أخطاء في القياس. يجب استخدام محقنة دقيقة للتحكم بدقة في حجم الحقن لضمان اتساق كل حقنة.

4. تنظيف الكاشف ومعايرته

يمكن أن يؤدي تراكم الكربون أو التلوث على حجرة اللهب والأقطاب الكهربائية إلى تقليل كفاءة التأين، مما يؤدي إلى ضعف الإشارة أو انحرافها. في الوقت نفسه، يمكن أن يؤثر تقادم الكاشف أيضًا على حساسيته. يضمن التنظيف والمعايرة المنتظمان إشارات دقيقة وموثوقة.

5. نقاء الغاز

يتطلب جهاز التأين باللهب (FID) نقاءً عالياً لكل من الغاز الحامل والهيدروجين. فإذا احتوى الغاز على رطوبة أو رذاذ زيت أو أكاسيد، فسيتداخل ذلك مع عملية التأين، مما يُسبب تقلبات أو انحرافات في الإشارة. ويمكن تقليل هذا التداخل باستخدام غازات عالية النقاء وتركيب أجهزة تنقية.

6. استقرار درجة الحرارة والرطوبة المحيطة

تتأثر عمليتا التأين باللهب وتبخير العينة بدرجة الحرارة والرطوبة. إذ يُمكن أن تُغير تقلبات درجة الحرارة معدل تبخر العينة، كما أن الرطوبة الزائدة قد تُؤدي إلى امتصاص المذيب أو قضيب الفصل الكروماتوغرافي للماء، مما يُؤثر على الفصل الكروماتوغرافي وشدة الإشارة. ويُمكن تحسين دقة القياسات من خلال الحفاظ على استقرار درجة الحرارة والرطوبة في المختبر، واستخدام مجفف عند الضرورة.